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穿心莲内酯提取工艺

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浏览:次 2017-05-31 14:20:53

穿心莲内酯提取工艺 穿心莲内酯提取工艺 1 装备与仪器 I.I 装备多功能提取罐1.2 仪器:Agilent11100高效液相色谱仪(美国安捷伦企业); Hypersil ODS色谱柱250×4.6mm,5 7 m ;TV11221型紫外1可见分 光光度计,北京普析制造;Sartorius BS210S电子天平(德国塞多利斯股 份企业);ZF12型3用紫外仪(上海安亭电子仪器厂);超声波清洗器 (上海科导超声仪器有限企业)2 提取工艺2.1 工艺:① 粉碎:取穿心莲叶,粉碎机上安装孔径为8ram的筛网 粉碎成粗粉。②提取:穿心莲粗粉用4倍量95 乙醇回流提取两次,第 1次2小时,第2次1.5小时。合并回流液,滤过,回收乙醇浓缩至每 lml含2g药材.冷却10℃ 120℃ ,静止12小时析出结晶,滤取结晶物。 ③ 重结晶:结晶物加入lO11 1 装备与仪器 I.I 装备多功能提取罐
1.2 仪器:Agilent11100高效液相色谱仪(美国安捷伦企业); Hypersil ODS色谱柱250×4.6mm,5 7 m ;TV11221型紫外1可见分 光光度计,北京普析制造;Sartorius BS210S电子天平(德国塞多利斯股 份企业);ZF12型3用紫外仪(上海安亭电子仪器厂);超声波清折弯试验机洗器 (上海科导超声仪器有限企业)
2 提取工艺
2.1 工艺:① 粉碎:lca落锤冲击试验机取穿心莲叶,粉碎机上安装孔径为8ram的筛网 粉碎成粗粉。②提取:穿心莲粗粉用4倍量95 乙醇回流提取两次,第 1次2小时连接器插拔寿命试验机,第2次1.5地板覆盖物耐脚轮磨耗试验机小时。合并回流液,滤过,回收乙醇浓缩至每橡胶弹性试验机 lml含减震弹簧专用试验机2g药材.冷却10℃ 120℃ ,静止12小时析出结晶,滤取结晶物。 ③ 重结万能扭转试验机晶:结晶物加入lO115倍量的95 乙醇(以结晶物重量计),搅 拌溶解,加0.5 活性炭(以结晶物重量计)加热回流3O分钟,过滤滑动角试验机,滤 液回收乙醇,静止l2小时以上,滤取结晶物。④ 干燥:结晶物在50— 70℃ 减压干燥6—8小时。⑤ 粉碎:干燥物经100目筛粉成细粉。⑥ 检 测水分,含量合格后包装入库。
2.2 工艺研究:根据穿汽车材料试验机心莲内酯L2]的化学性质,在沸乙醇中溶解, 在甲醇、乙醇中略溶,在水或中不溶。大家选择用不同浓度的乙醇 做溶媒回流提取穿心莲内酯考察对回流提取时间、提取次数对产品收率 的影响。
2.防火门珍珠岩抗压抗折试验机2.1 提取次数的考察:穿心莲粗粉(检测含量)。称取6份,每份 lkg,分成3组,分别加入4倍量(以药材重量计)95 乙醇,第1组回流 提取1次,第2组回流提取两次,第3组回流提取3次。每次提取时间 2小时,分别合并提取液,回收乙醇,浓缩至500ml,测定体积做为储备 液。①液压伺服试验机 出膏率的测定精密汲取储备液10ml于恒重的蒸发皿中,水浴蒸 干,于105℃干燥至恒重,移置干燥器中冷却0.5小时,称重,计算即得。 ② 含量测定复合式冲击试验机将上述储备液电子蠕变持久试验机冷却至l0—20℃ ,静止12小时以上,有结晶 析出,滤取结晶物于6O17O℃ 减压干燥6—8小时,干燥物称重,依照 WS⑴00011(HD10971)12002穿心莲内酯含量测nbs耐磨试验机定项下的方法测 定含量,并计算药材中穿心莲内酯的转移率。 由上表可知,提取次数的增加,出膏率、转移率呈上升趋势,1组akron耐磨擦试验机出 膏率和转移率较低,缘由是提取次数少,提取不完全。2组和3组万能试验机万能材料试验机的出 膏率和转移率比较接近,从能源消耗和乙醇消耗等经济方面斟酌,选择 2组即识别卡剥离强度试验机提取两次比较公道。
2.2.2 提取时间的考察:见表2。穿心莲粗粉(检测含量),称取6 份(每一个实湿磨耗试验机验平行操作两份),泡棉潜变电池耐冲击试验机试验机每份lkg,分成3组,分别加入4倍量(以 药材重量计)95 乙醇,回流提取两次。第1组回流提取两次,每拉伸应力试验机次时间 为1小时。第2组回流提取两次,第1次2小时,第2次1.5小时。第 3组回流提取两次,锚杆抗拉力试验机第1次3小时,第2次2小时。回流提取液分别pqs60nm高温纯弯曲疲劳试验机合 并,回收乙醇,浓缩至500ml,测定体积做为储备液。
(1)出膏率的测定精密汲取储备液10ml于恒重的蒸发皿中,水浴蒸 干,于105℃干燥至恒重,移置干燥器中冷却0.5小时,称重。计算即得。 (2)含量测定将上述储备液冷却至10—2O℃ ,静止12小时以上,高速拉伸试验机有 结晶析出,滤取结晶物于60—7O℃反复弯折试验机减压干燥6—8小时,干燥物称重,按 照ws1100011(HD10971)1200焊点强度试验机2穿心莲内酯三槽式冷热冲击试验机含量测定项下的方法 测定含量,并计算药材中穿心莲内酯的转移率。 由上表可知,随着提取时间的延长,出膏率、转移率呈上升趋势,提 取时间长出膏率增加。1组出膏率、转移率较低,缘由是提取时间短,提 取不充分。2组和3组的出膏率和转移率比较接近.斟酌经挤效益,选 择2组提取时间比较公道。
3wdj10指针式悬臂梁冲击试验机0电液伺服动静万能试验机 样品的制备
依照上插头插座负载寿命试验机述制备工艺,连续生产3批穿心莲内酯.样品批号为 070711,0707自行车弹簧试验机12,070713见表3. 由上表可知,按合成工艺条件生产3批样品,经样品检查结果看.说 明制备工艺可行。
4 结果
依照上述提取工艺生产的产品进行质量检测.检测结果为9保温材料万能试验机0度剥离专用试验机质量管理 符合质量标准,且较稳定,表气密试验机明其工艺设计公道、可行.
5 讨论
5.1 为何要对提取工艺进行实验研砂浆抗折试验机究?通过对药材穿心莲提取 溶媒、回流提取时间、提取次数及产品收率等方面的实验考察改进了穿 心莲内酯的提取工艺,保证了该产品质量.
5.2 穿心莲内酯叶的提取时间为何是第1次2小时,第2次1. 5小时,而不能较长时间?如果提取时间短,提取不充分l提取时铝箔拉力试验机间过消地膜老化试验机玻橡胶冲击回弹试验机日立恒温恒湿试验机璃冲击试智能拉力试验机验机 耗资源过量,斟酌纸箱耐破强车辙成型机试验机度试验机经济效益,选择提取时间第1次2小时,第2次1,5小 时比较公道。
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