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色谱常见问题问答

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浏览:次 2017-05-24 11:09:11

色谱常见问题问答 色谱常见问题问答   1、问:用HPLC进行分析时保存时间有时产生漂移,有时产生快速变化,缘由何在?如何解决?  答:关于漂移问题:  1、温度控制不好,解决方法是采取恒温装置,保持柱温恒定  2、活动相产生变化,解决办法是避免活动相产生蒸发、反应等  3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡  关于快速变化问题?  1、流速产生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定  2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。  3、活动相不适合,解决办法为更换活动相或使活动相在控制室内进行适当混合  2、问:色质联用中毛细柱的选择应注意甚么问题?  答:1、柱效要高  2、热稳定性好  3、化学惰性强  具体选择应注意?  1、柱极性。根据分析样品选择不同极性的柱子进行分析  2、柱子内径。内径大小决定柱容量  3、液膜厚度。分析

  1、问:用HPLC进行分析时保存时间有时产生漂移,有时产生快速变化,缘由何在?如何解决?

  答:关于漂移问题:

  1、温度控制不好,解决方法是采取恒温装置,保持柱温恒定

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  2、活动相产生变化,解决办法是避免活动相产生蒸发、反应等

  3、柱子未平衡好,需对柱子进行更长时间的平衡

  关于快速变化问题?

  1、流速发办公椅1次冲击实验机生变化,解决办法是重新设定流速,使之保持稳定

  2、泵中有气泡,可通过排气等操作将气泡赶出。

  3、活动相不适合,解决办法为更换活动相或使活动相在控制室内进行适当混合

  2、问:色质联用中毛细柱的选择应注意甚么问题?

  安全工用具拉力实验机答:1、柱效要高

  2、热稳定性好

  3、化学惰性强

  具体选择应注意?

  1、柱极性。根据分析样弹射实验机品选择不同极性的柱子进行分析

  2、柱子内径。内径大小决定柱容量

  3、液膜厚度。分析样品温度1不铝合金地板压力实验机1样,对膜厚有不同要求,温度高液膜要厚,温度低液膜要薄

  4、柱长度。柱越长,柱效越高,分离效果越好,但也存在吸附问题,柱子太长,分析时间长,因此要根据样品斟酌柱子长度

  5、外涂层(柱体)的选择

  6、另外还有仪器型号、分析对象等因素

  3、问:液相色谱中峰出现拖尾或出现双峰的缘由是甚么?

  答:1、筛板梗塞或柱失效,解决办法是反向冲洗柱子,替换筛板或更换柱子。

  2、存在干扰峰,解决办法为使用较长的柱子,更换活动相或更换选择性好的柱子

  4、问:从那些方面可以简单辨别毛细管柱子的热稳定性好坏?

  答:1、分配容量(或容量因子)K,好的柱子在高温运行后,分配容量K不应有3轴按键寿命实验机明显的降落,否则,说明柱子的热稳定性不好。

  2、理论塔板数n,热稳定数显式万能材料实验机性好的柱子承受高温后,理论塔板数应基本保持恒定

  3、柱子的极性。热稳定性好的柱子,高温前后极性变化不大,具体表现为保存指数I值没有大复合芯棒缠绕实验机的变化。

  4、噪声。热稳定性好的柱子在高温下使用后,噪声不能增加.

  5、柱子的去活层,毛细管柱子涂固定液前内部1般要用去活性试剂去活以增加惰性。质量好的毛细管柱子高温后,去活层不应当变化,表现在对强极性样品或酸碱性样品的吸附性不能增加。

  5、问:为何交变实验机进样器内的玻璃衬套会对色谱行动造成影响?

  答:进样器内的玻璃衬套主要有以下作用:

  1、提供1个温度均匀的汽化室,避免局部过热。

鞋底止滑实验机  2、玻床垫滚轮耐久性实验机璃的惰性不如不锈钢好,减少了在汽化期间样品分解的可能性。

  3、易于拆换清洗,以保持清洁的汽化室表面,1些痕量非挥发性组分会逐步积累残余于汽化室,高温下会渐渐分解,使基流增加,噪声增大,通过清洗玻璃衬套可以消除这类影响。

  4、可根据需要选择管壁厚度及内径适合的玻璃衬套,以改变汽化室的体积,而不用更换全部进样加热块。从以上几个方面可以知道玻璃衬套对色谱行动造成影响的缘由。

  6、问:毛细管色谱分流进样时,非线性分流的主要缘由是甚么?

  答:1、进样器温度太低,样品汽化不完全,产生分级分流。

  2、进样器温度太高,某些组分可能产生热分解,也有的样品可能产生催化分解,或样品部份地被吸附在进样器内表面上。

  3、在分流点之前样品没有混合均匀或混合不充分。

  4、系统的进样垫,柱接头等地方漏气。

  7、问:HPLC灵敏度不够的主要缘由sin曲轴改变疲劳实验机及解决办法

  答:1、样品量不足:解决办法为增加样品量

  2、样品未从柱子中流出:可根据样品的化学性质改变活动相或柱子

  3、样品与检测器不匹配:根据样品化学性质调剂波长或更换检测器

  4、检测器衰减太多:调剂衰减便可。

  5、检测器时间常数太大:解决办法为下降时间参数

  6、检测器池窗污染:解决办法为清洗池伺服回弹性实验机窗。

  7、检测池中有气泡:解决办法为排气。

  8、记录仪'>记录仪测压范围不当:调剂电压范围便可。

  9、活动相流量不适合:调剂流速便可。

  10、检测器与记录仪超越校订曲线:解决办法为检查记录仪与检测器,重作校订曲线。

  8、问:做HPLC分析时,柱压不稳定,缘由何在?如减震器实验机何解决?

  答:缘由可能有:?

  1、泵内有空气,弹簧拉压力实验机解决的办法是清除泵内空气,对溶剂进行脱气处理;

  2、比例阀失效,更换比例阀便可。

  3、泵密封垫破坏,更换密封垫便可。

  4、溶剂中的气泡,解决的办法是对溶剂脱气,必要时改变脱气方法;

  5、系统检漏,找出漏点,密封便可。

  6、梯度洗脱,这时候压力波动是正常的。

  9、问:做PGS/MS分析时,如何避免焦油状污染物进入毛细柱鞋耐曲折实验机?

  答:聚合物,特别是1些含氮、硫及卤素的高份子裂解时,常有焦油状物资产生。为避免这类焦油状物资进入毛细柱造成污染而使柱性能降落,可采取保护预柱,即在裂解器与毛细柱之间接1填充预柱,通过控制预柱温度而使焦油状物资滞留在预柱内,预注可置于GC气化室内,这样既容易控制温度,又减少系统的死体积,固然,预柱填料需常常更换。

  10、问:我最近更换了另外一种牌号的ODS柱,虽然分离情况仍可以,但保存时间不能重现,为何?

  答:这是由于被分析物可能具有构成氢健的能力。虽然过去几年来,填料的制造技术有了极大的提高,但不同的厂商的ODS填料表面硅醇基的浓度不同。正是这些硅醇基可能与样品产生相互作用。因此,同1被分析物中的各组分在不同牌号的ODS柱上的相对保存时间便可能不同。在活动相中加入少许竞争物,如3乙基胺(TEA日晒老化实验机),将会使硅醇基的成键能力饱和,从而保证不同牌号柱子上的相对保存时间具有较好的重现性。

  101、问:我购买的HPLC柱验收测试时柱压太高,请问为何?

  答:柱压太高是HPLC柱用户最常碰到的问题。其缘由有多方面,而且常常其实不是柱子本身的问题,您可按下面步骤检查问题的起因。

  1、拆去保护柱,看柱压是不是还高,否则是保护柱的问题,若柱压仍高,再检查;

  2、把色谱柱从仪器上取下,看压力是不是降落,否则是管路梗塞,需清洗,若压力降落,再检查。

  3、将柱子的进出口反过来接在仪器上,用10倍柱体积的活动相冲洗柱子,(此时不要连接检测器,以防固体颗粒进入活动性)。这时候,如果柱压仍不降落,再检查;

  4、更换柱子入口筛板,若柱压降落,说明你的溶剂或样品含有颗粒杂质,正是这些杂质将筛板梗塞引发压力上升。若柱压还高,请与厂商联系。1般情况下,在进样器与保护柱之间接1个在线过滤器'>过滤器即可避免柱压太高的问题,SGE摹拟运输振动实验机提供的Rheodyne7315电线静态曲折实验机型过滤器就是解决这1问题的最好选择。

  102、问:高温毛细柱的使用寿命1般为多长?

  答:毛细柱寿命除决定于柱子本身的性能外,在很大程度上取决于使用情况,比如使用温度、样品状态,进样量等,如果在其使用温度范围内,样品干净,色谱柱不被污染的那里有发动机实验机情况下,柱子寿命1般在2—3年之间。

  103、问:如毛细管柱被污染,柱效和分辨率下降,有何方法使它恢复?是不是可通过老化来解决?

  答:根据柱污染程度可采取不同的方法来解决,如果污染不严重,污染物沸点不是太高,可通过老化来解决,但老化温度不可超过柱子的最高使用温度,且1般钢材曲折实验机要较长时间(8—30小时),如果污染较严重,或通过老化仍不能使柱性能恢复,那就必须采取溶剂清洗,通常是用5倍柱容积的溶剂(如正戊烷,2氯甲烷等)通过色谱柱。固然,清洗溶剂用的越多,对柱性能的破坏越大,清洗完后,在通载气老化1定时间,如果柱性能恢复,即可继续使用。必须指出:只有交联柱才能清洗,对非交联柱,清金属线材拉伸实验机洗柱会完全失效,由于固定液被洗掉了,至于清洗用溶剂的选择,可参考说明书。

  104、问:BPX70毛细管柱是不是可用于GC/MS分析?

  答:完全可以,BPX70为极性柱,使用温度范围宽(25—260℃),程序升温可达290℃,流失低,合适于分析脂肪酸甲酯的各种位置和几何异构体,药物异构体,碳水化合物等。因BPX70为交联住,故用于GC/MS很稳定,污染后可清洗再生。

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