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液相色谱仪常见故障处理

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浏览:次 2017-05-25 10:01:56

液相色谱仪常见故障处理 液相色谱仪常见故障处理   液相色谱仪常见故障处理  1、  活动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入活动相,不管打开purge键几次,都没法清除不断产生的气泡。缘由过滤器长时间沉醉于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,构成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经过滤器进入活动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟便可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,如没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,活动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~

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  1、

  活动相内有气泡,关闭泵,打开泄压阀,打开purg键,清洗脱气,气泡不断从过滤器冒出,进入活动相,不管打开purge键几次,都没法清除不断产生的气泡。缘由过滤器长手机按键寿命实验机期沉醉于乙酸铵等缓冲液内,过滤器内部由于霉菌的生长繁殖,构成菌团,阻塞了过滤器,缓冲液难座椅复合耐久实验机以流畅地通过过滤器,空气在泵的压力作用下经锂电池穿刺实验机过滤器进入活动相。处理过滤器浸泡于5%硝酸溶液中,超声清洗几分钟便可;亦可将过滤器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小时,轻落锺冲击实验机轻震荡几次,再将过滤器用纯水清洗几次,打开泄压阀,打开purge键清洗光缆过滑轮实验机脱气,如仍有气泡不断从过滤器冒出,继续将过滤器浸泡于5%硝酸溶拉力实验机橡胶耐磨实验机液中,如万能材料实验机没有气泡不断从过滤器中冒出,说明过滤器内部的霉菌菌团已被硝酸破坏,活动相可以流畅地通过过滤器。打开泄压阀,打开泵,流速调至1.0~3.0ml/min,纯水冲洗过滤器1小时左右。便可将过滤器清洗干净。关闭泄压阀,纯甲醇冲洗半小时便可。

  2、柱压高缘由

  (1)缓冲液盐分如(乙酸铵等)沉积于柱内;

  (2)样品家具寿命实验机污染沉积。处理对第1种情况先用40~50℃的纯水,低速正向冲洗柱子,待柱压逐步降落后,相应提高流速冲洗,柱压大幅度降落后,用常温纯水冲洗,以后用纯甲醇冲洗柱子30分钟;对第2种情况,由样品的沉积引发污染的C18柱,和纯水反向冲洗柱子,然后换成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由样品污染的情况而定),再用换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。

  3、既无压力唆使,又无液体流过。

  (1)泵密封垫圈磨损;

  (2)大量气泡进入泵体。剪切实验机处理盘盘磨擦磨损实验机对第1种情况,更换密封垫圈;对第2种情况,在泵作用的同时,用1个50ml的玻璃针筒在泵的出口处帮助抽出空气。

  4、压力波动大,流量不稳定。

  缘由系统中有空气或单向阀的宝石球和阀座之间夹有异物,使得二者不能密封。处理工作中注意视察活动相的量,保证不锈钢滤器沉入储液器瓶底,避免吸入空气,活动相要充分脱气。如为单向阀和阀座之间夹有异物,拆下单向阀,放入盛有丙酮的烧杯用超声波清洗。

  5、出峰不佳,峰分叉。

  (1)色谱柱被污染;

  (2)柱头填料塌陷。处理对第1种情况,先用纯水反向冲洗柱子,然后换200吨万能实验机成甲醇冲洗,接着用甲醇+异丙醇(4+6)冲洗柱子(冲洗时间的长短由混凝土冻融实验机样品污染的情况而定),再换成甲醇冲洗,然后用纯水冲洗,最后甲醇冲洗正向冲洗柱子30分钟以上。如冲洗后仍然出峰不佳,则斟酌第2种情况。对第2种情况,拧开柱头,检查柱填料是不是硬结或塌陷胶带剥离实验机。去除硬结部份(污染的填料),装入新填料,滴1滴甲醇,填料下陷,再填,用与柱内径相同的顶端平滑的不锈钢杆压紧,再填平,滴甲醇,再压紧反复几次,直至装满填平。柱头用甲醇冲洗干净,擦净柱外壁屏显液压万能实验机的填料,拧紧柱头,用纯甲醇冲洗30分钟以上。

  6、峰面积重复性不佳。

  (1)进样阀漏液;

  (2)加样针不到位。

  处理对第1种情况更换进样阀垫圈;对第2种情况保证加样针插到底,注射样品溶液后须快速、安稳地从LOAD状态转换到INJECT状态,以保证进样量的准确。平常工作中,液相色谱仪的保养非常重要,如要注意不要让空气进入输液系统和高压泵中,储液器内的溶液如长时间未用应清洗储液器并更换溶液,每次用完色谱仪后缓冲液要用纯水冲洗干净,避免无机盐析出或沉积;样品的前处理也很重要,任何样品都要尽量地去除杂质,完全溶解,尽可能减少对色谱柱的污染,以延长色谱柱的使用寿命,同时避免注射过浓的样品溶液,以避免残留液在进样阀内析出固体引发梗塞;色谱柱作好标记,用于不同分析目的的色谱柱不要混用等。

液相色谱仪常见故障处理
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