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食品检验湿法消解过程和机理探讨

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浏览:次 2017-05-31 15:58:00

食品检验湿法消解过程和机理探讨 食品检验湿法消解过程和机理探讨   最近几年来微波消解得到广泛研究,各种消解方法比较的文章也层见叠出。笔者在长时间样品前处理工作中,通过对湿法消解进程视察,侧重探讨湿法消解进程机理,为湿法消解操作提供经验参考。  1湿法消解体系的选择  1.1湿法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等,利用其酸性及氧化性破坏样品结构。酸的物理化学性质以下:     其氧化性排序应当为:高氯酸>硝酸>硫酸>过氧化氢  1.2根据样品基体的不同选择适合的湿法消解体系。容易被氧化消解的样品基体选择用单1硝酸便可,难消解的可选择硫酸1硝酸体系,硫酸1高氯酸1硝酸体系等  2 消解进程描写  以较难消解的食用油为例,选择硫酸1高氯酸1硝酸体系进行消解,探讨湿法消解进程和作用机理,以到达快速、安全的消解要求。  取0.5g食用油样品,加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝

  最近几年来微波消解得到广泛研究,各种消解方法比较的文章也层见叠出。笔者在长时间样品前处理工作中,通过对湿法消解进程视察,侧重探讨湿法消解进程机理,为湿法消解操作提供经验参考。

  1湿法消解体系的选择

  1.1湿法消解主要使用硝酸、高氯酸、硫酸、过氧化氢等,利用其酸性及氧化性破坏样品结构。酸的物理化学性质以下:

  

食品检验湿法消解过程和机理探讨

  其氧伺服拉力实验机化性排序应当为:高氯酸>硝酸>硫酸>过氧化氢

  1.2根据样品基体的不同选择合伺服卧式拉力实验机适的湿法消解体系。容易被氧化消解的样品基体选择用单1硝酸便可,难消解的可选择硫酸1硝酸体系,硫酸1高热封实验机氯酸1硝酸体系等

  2 消解进程描写

  以较难消解的食用油为例,选择硫酸1高氯酸1硝酸体系进行消解,探讨湿法消解进程和作用机理,以垂直振动实验机到达快速、安全的消解要求。

  取0.5g食用油样品,加入硫酸2ml、高氯酸3ml、硝酸5ml,先低温消解(电炉温度约200℃),待到达硝酸分解温度、冒棕色烟且液面起大量泡微电脑式电子拉力实验机沫,轻摇3角瓶罗纹磨擦系数实验机等反应安稳后,置于平板电炉(400℃)升温;待瓶内液面起大量细泡沫并有反沙浆拉力实验机应物中心,且出现少许白烟时,开始摇动3角瓶并滴加硝酸,控制滴加速度以调理3角瓶内反应速度,避免样品炭化,也不可滴加太快使温度下降反应变慢。当3角瓶内液面出现均匀且较大泡沫时,溶液变透明,停止摇动3角瓶,置于400℃升温至冒高氯酸烟(白色浓烟),此时瓶内液体有可能再出现棕黄色,这是难消解的有机物被消解的进程,继续轴承寿命强化实验机消解至冒硫酸烟(沉于瓶内白手动冲击实验机烟),这时候瓶内液体已澄清,所剩液体约2ml为硫酸,取下放冷定容。该消解进程处理单个样品时间约20min,即便消解难以消解精密型高温实验机的食用油(0.5g)消耗硝酸不到10mL(约6~7mL),高氯酸3mL,硫酸2mL。此消解进程中控制温度试金实验机及反应速度需经过1定的实验操作经验积累,是做好湿法消解的难点。

  3 硫酸-高氯酸-硝酸体系消解进程反应机理探讨

  该体系消解反应分3个进程,第1步以硝酸为消解主体(室温到120℃);第2步以高氯酸为消解主体(约140~200℃),并与硝酸协同消解;第3步以硫酸为消解主体(约200~290℃)。下面分步探讨硫酸1高氯酸1硝酸体系消解进程。

  第1步,硝酸为主体温度下的消解,从室温升到约120℃,此进程中随着温度升高,硝酸的氧化性增强,到达硝酸分解温度时反应加速进行,冒大量棕色烟,其中易消解鞋跟冲击疲劳度实验机的有机物先被消解,部份粉末状样品和低碳有机物此阶段可能会产生大量气泡,这时候需轻摇电脑式材料实验机3角瓶纸带摩擦实验机控制反应温度和速度,以避免样品溢出3角瓶。

  第2步,高氯酸为主体温度下(约150~200℃)与硝酸共同作用的消解,随着硝酸的蒸发,溶夹抱力抗折抗压实验机手机滚筒实验机液温度由以硝酸为主体的温度升高到以高氯酸为主体的温度。这时候浓热高氯酸体现出其强氧化性,由于高温氧化进程,有机物易脱水炭化,所以要滴加硝酸以补充氧化剂,并可以控制温度。此时氧化反应相当剧烈,控制滴加硝酸,即便难以消解的食用油,用约1~2mL硝酸都可消解至溶液透明,但此时溶液内的有机物并未消解完全。

  第3步,硫酸为主温度下的消解约200到290℃。该阶段随着高氯酸的消解消钢丝疲劳实验机耗材性疲劳实验机和挥发,温度升高到以硫酸为主体的温度,高温下硫酸与高氯酸共同作用将最后难消解有机物消解完全,波纹管材环刚度实验机并将高氯酸赶净。

  4 讨论

  用经典的湿法消解样品,在了解消解反应进程机理的基础上处理样品,一样可以到达快速、安全的要求。难以消解的食用油仅需硫酸2mL,高氯酸3mL,硝酸不到10mL,20个样品消解处理时间约2.5小时。相对微波消解等方法优点在于,可凭经验控制温度和反应速度,可以对应不同基体样品同时消解,样品成品鞋耐折实验机处理速度快,方法装备普及,试剂消耗少,实际工作中可以和其他方法互补使用。但湿法消解工作强度度大,若透风条件不好长时间操作会影响操作员健康。

  样品智能门窗保温性能实验机基体不同,消解时酸的选择和加入顺序也不同,例如乳制品选择硫酸-硝酸体系,应先加硝酸再加硫酸,否者被炭化包多功能实验机裹,消解不容易进行。香精等低碳有机机体只能先加硝酸消解。食用油消解要先加硫酸,再加硝酸、紫外线加速老化实验机高氯酸,否则先加硝酸易构成硝酸甘油脂类,易爆燃;如先加高氯酸再加硝酸、硫酸不用加热便可能引发爆燃,所以在湿法消解时要注意消解用酸的选择和加入顺序。

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